CS996高頻紅外碳硫分析儀測定耐火材料

 耐火材料中的主要成分是碳化硅，主要由石英砂、石油焦等原料通過電阻爐煉制而成，是一種高強(qiáng)度、耐磨削、耐高溫、耐腐蝕的無機(jī)材料，具有高熱導(dǎo)率、高化學(xué)穩(wěn)定性、寬帶隙以及高電子遷移率等優(yōu)良的性能，在機(jī)械、電子、新材料等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。碳化硅中的總碳含量是評(píng)價(jià)碳化硅性能的主要指標(biāo)之一，不同領(lǐng)域中對其含量都有明確規(guī)定。目前測定碳化硅中總碳含量的方法主要有燃燒重量法、氣體容量法、非水滴定法和庫侖法等。這 ４種方法的前處理手段相同，都需要將試樣與合適的助熔劑在氧氣流中經(jīng)高溫燃燒使全部的碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳，不同的是二氧化碳的收集與測量方法。其中燃燒重量法與氣體容量法接近，分別為堿石棉吸收稱重和量氣管測量體積；非水滴定法和庫侖法比較接近，都是堿性物質(zhì)吸收二氧化碳，分別用指示劑和庫侖電位確定終點(diǎn)。但無論采用上述哪種方法，操作都繁瑣、耗時(shí)，而且容易出現(xiàn)人為錯(cuò)誤，已無法滿足目前生產(chǎn)、科研對測試快速、準(zhǔn)確、精度高的要求。

 近些年，高頻燃燒紅外吸收技術(shù)因具有分析效率高、重復(fù)性好、準(zhǔn)確性高等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于合金、礦物、土壤中碳硫含量的測定。本工作將該方法應(yīng)用于碳化硅中總碳含量的測定，分別考察了稱樣量，助熔劑種類及用量、疊放順序等因素對測量結(jié)果的影響。

       一、試驗(yàn)部分

 1.儀器與試劑：CS996型高頻紅外碳硫分析儀；奧豪斯萬分之一天平；陶瓷坩堝，使用前放于馬弗爐灼燒4小時(shí)，冷卻后放入干燥盒中備用。

鎢助熔劑和純鐵助熔劑。

 2.試驗(yàn)方法：使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校正工作曲線，之后準(zhǔn)確稱量一定量樣品置于坩堝中，加入適量助熔劑，按儀器工作條件進(jìn)行測定，儀器自動(dòng)計(jì)算出碳化硅中總碳含量。

       二、 結(jié)果與討論

 1.稱樣量：由于碳化硅的含碳量很高，并且Si-C鍵結(jié)合非常緊密不易分解，為了實(shí)現(xiàn)樣品的充分燃燒，稱樣量不易過多。試驗(yàn)分別考察了稱樣量為30,40,50,60,70mg對測定結(jié)果的影響.稱樣量為50,60mg時(shí)，測定結(jié)果重復(fù)性最好；稱樣量高于60mg，重復(fù)性較差，主要是因?yàn)闃悠啡紵怀浞?；稱樣量低于50mg，重復(fù)性也較差，可能是因?yàn)樘炱椒Q量誤差、儀器重復(fù)性誤差以及樣品的不均勻性造成的。

 2.助熔劑種類及疊放順序：碳化硅樣品幾乎沒有導(dǎo)磁性，無法產(chǎn)生感應(yīng)電流，所以在測試前需要外加助熔劑。純鐵助熔劑可以提供導(dǎo)磁性能，鎢助熔劑可以顯著提高熔融溫度，有利于Si-C鍵的斷裂，所以試驗(yàn)采用鎢和純鐵助熔劑。此外樣品與助熔劑的疊放順序也直接影響測試效果。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：采用將純鐵置于底層，碳化硅樣品置于中層，鎢助熔劑置于上層的方式，既保證了樣品的充分燃燒，又避免了熔融物飛濺現(xiàn)象，結(jié)果重復(fù)性最好。因此，試驗(yàn)選擇上述疊放順序。

 3.助熔劑的用量：固定樣品稱樣量為50mg，改變純鐵和鎢助熔劑的用量分別進(jìn)行測定。當(dāng)純鐵0.3g和鎢1.5g時(shí)，測定效果最好。

       三、總結(jié)   

       確定最佳試驗(yàn)條件后，用CS996高頻紅外碳硫分析儀連續(xù)測定試樣10次，計(jì)算測定結(jié)果的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。通過試驗(yàn)證明，高頻感應(yīng)燃燒紅外吸收法分析速度快，精密度高，準(zhǔn)確性接近國家標(biāo)準(zhǔn)方法，可以滿足耐火材料日常分析的需要。